氣相色譜分析靈敏度高 氣相色譜工作原理:熱導檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當有一恒定直流電通過(guò)熱導池時(shí),熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。
當熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達到平衡時(shí),熱絲溫度就穩定在一定數值。此時(shí),熱絲阻值也穩定在一定數值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣,同一種載氣有相同的熱導率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無(wú)信號輸出,記錄系統記錄的是一條直線(xiàn)。
當有試樣進(jìn)入檢測器時(shí),純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著(zhù)組分氣流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同,測量池中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫(huà)出相應組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大,測量池中氣體熱導率改變就越顯著(zhù),溫度和電阻值改變也越顯著(zhù),電壓信號就越強。此時(shí)輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比,這正是熱導檢測器的定量基礎。
氣相色譜是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相,一個(gè)相是流動(dòng)相,另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相,就叫液相色譜,用氣體作流動(dòng)相,就叫氣相色譜。
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜系統的組成
1、氣相色譜工作站(聯(lián)機與脫機);
2、氣相色譜由主機、柱溫箱、進(jìn)樣口氣化室、檢測器等組成;
3、色譜柱:常用的色譜柱為氣相填充色譜柱與氣相毛細管色譜柱,尤其是氣相毛細管色譜柱為常用;
4、進(jìn)樣部分:直接進(jìn)樣(自動(dòng)進(jìn)樣器:樣品槽、進(jìn)樣針)、頂空進(jìn)樣(頂空進(jìn)樣器:帶有加熱器的樣品池、保溫采樣管、氣閥門(mén)、保溫進(jìn)樣管);
5、氣源
(1)當配有FID,NPD,FPD檢測器時(shí):高純氮氣N2、高純氫氣H2、干燥空氣;
(2)當配有ECD檢測器時(shí):只配備高純氮氣N2;
(3)當配有TCD檢測器時(shí):需配備高純氦氣He高純氫氣H2。