自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置

一、AHS-610型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置用途及應用范圍

頂空進(jìn)樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置，與其他的樣品預處理，如：溶劑萃取、熱解吸等方法比較，更簡(jiǎn)單實(shí)用，工作效率更高，色譜分析結果重現性好等優(yōu)點(diǎn)，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一，它廣泛用于：

⑴石油化工：  高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析；

⑵環(huán)境科學(xué)：  飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析；

⑶衛生、防疫：醫療用品消毒熏蒸殘留分析；

⑷食品行業(yè)：  色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制；包裝材料中乙醛等殘留量；浸出油中的6#溶劑殘留量分析等；

⑸香料香精：  啤酒、茶葉中香味分析；

⑹藥品的質(zhì)檢：藥品中有機殘留溶劑分析；

⑺法醫化學(xué)：  血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

⑻其他：      如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。

二、AHS-610型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置工作原理

AHS-610型其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣-液（或氣-固）兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。

三、AHS-610型主要功能和技術(shù)指標

3.1微機控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤(pán)、數字輸入等，主要功能有：

      ⑴ 液晶顯示：方法參數設置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運行時(shí)間、年-月-日-時(shí)等；

      ⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統和取樣（進(jìn)樣）導管，三路同時(shí)加熱控溫；

      ⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制，可編程自動(dòng)運行；

      ⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時(shí)調用，以實(shí)現了快速啟動(dòng)與分析；

      ⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數據處理工作站，也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置；

      ⑹ 鍵盤(pán)操作設有靜音功能；

      ⑺ 液晶亮度可根據使用場(chǎng)合調整；

      ⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示；

      ⑼ 時(shí)間程序運行完畢,有自動(dòng)提示音功能；

      ⑽ 秒表功能。

3.2樣品區溫度控制范圍：      室溫—200℃，以增量1℃任設；

3.3樣品傳送管線(xiàn)溫度控制范圍：室溫—160℃，以增量1℃任設；

3.4 閥進(jìn)樣系統溫度控制范圍:   室溫—160℃，以增量1℃任設；

3.5溫度控制精度： <±0.5℃；

3.6溫度控制梯度： <±0.5℃；    

3.7進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續可調)；    

3.8頂空瓶工位：   9個(gè)；

3.9 重復性：       RSD<3%（和GC性能和操作技術(shù)有關(guān)）；

3.10頂空瓶規格：   20ｍl（10ｍl、50ｍl等其他規格可定制）；

3.11進(jìn)樣系統反吹清洗流量和時(shí)間：    連續可調；

3.12儀器有效尺寸：200×380×400ｍｍ³；

3.13儀器的重量：  約12 kg；

四、成套性

4.1 AHS-610型                         1臺

4.2 備件（含備件清單）                                 1套

4.3  AHS-610型安裝使用說(shuō)明書(shū)          1份

4.4 出廠(chǎng)合格證書(shū)                                       1份

五、開(kāi)箱驗收和安裝要求

5.1開(kāi)箱驗收

儀器開(kāi)箱后，首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全，并檢查儀器表面有無(wú)機械損傷，如發(fā)現問(wèn)題應及時(shí)和儀器制造廠(chǎng)商解決。

5.2安裝要求

5.2.1環(huán)境溫度：10℃～35℃；

5.2.2相對濕度：<85%；

5.2.3供電電源：  AC（220±22）V，頻率（50±0.5）H_Z；

5.2.4周?chē)鸁o(wú)易燃易爆及腐蝕性氣體，無(wú)強烈機械振動(dòng)、電磁干擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化；

5.2.5儀器機殼必須與實(shí)驗室地線(xiàn)良好接觸等。

六、儀器的組成

6.1前面板結構示意圖

圖6-1儀器前面板示意圖

1．顯示屏幕

顯示當前功能參數的設定值和實(shí)時(shí)狀態(tài)顯示。

2．功能區

  見(jiàn)“七、鍵盤(pán)功能與操作” 

3．壓力表：指示色譜儀的柱前壓 ；

4．壓力表：指示當前加壓氣的壓力值 ；

5．穩壓閥：用于本裝置提供GC載氣時(shí)的壓力調節；

6．穩壓閥：用于調節取樣加壓氣的壓力。

6.2后面板局部示意圖6-2

圖6-2儀器后面板示意圖

1. 電源：AC（220±22）V供電插座（含電源開(kāi)關(guān)及保險絲）；

2. 遙控：1、2為外部啟動(dòng)信號輸入（外部設備啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器）；3、4為同步信號輸出（頂空進(jìn)樣器啟動(dòng)其他的設備）；

3．清洗氣出口.：本裝置不用；

4. 載氣入口： 用所配GC的載氣，作為載氣時(shí)的載氣進(jìn)氣口；

5.  N₂入口： 頂空進(jìn)樣器工作（加壓和載氣）氣入口。

6.3 頂空進(jìn)樣器氣路系統工作原理簡(jiǎn)圖6-3

                             圖6-3 氣路系統工作原理簡(jiǎn)圖

七、鍵盤(pán)功能與操作

7.1鍵盤(pán)說(shuō)明

共有21個(gè)按鍵，分別為：

四個(gè)功能鍵設定、狀態(tài)、運行、停止

設定：設定溫度、外事等的內容

狀態(tài)：顯示狀態(tài)信息

運行：外事時(shí)間程序運行或秒表的啟動(dòng)

停止：停止時(shí)間程序或秒表計時(shí)

數字鍵：0-9數字輸入

清除鍵：在數字輸入時(shí)，清除剛輸入的內容；或在秒表功能時(shí)，清除停止時(shí)的秒表記數；

確認鍵：當數字輸入時(shí)，確定輸入的內容并向后移動(dòng)光標，無(wú)數字輸入時(shí)，僅向后移動(dòng)光標；

上、下、左、右方向鍵；

上、下方向鍵：外事的開(kāi)關(guān)設定和鍵盤(pán)音的開(kāi)關(guān)設定；

左、右方向鍵：向左或右移動(dòng)光標，不修改任何參數；

7.2狀態(tài)顯示

開(kāi)機后，屏幕為狀態(tài)顯示頁(yè)面，包括3個(gè)電磁閥的當前狀態(tài)和三個(gè)加熱區的溫度值，如圖7.1所示，在屏幕的zui下邊一行顯示為當前時(shí)間或運行時(shí)間（在運行時(shí)顯示運行時(shí)間，在停止時(shí)顯示當前的日期和時(shí)間）；在任意狀態(tài)下按“狀態(tài)”按鍵都可以進(jìn)入到狀態(tài)顯示頁(yè)面。

7.3溫度設定

按“設定”按鍵，進(jìn)入設定頁(yè)面，此時(shí)顯示為如圖7.2所示，用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容，當選中溫度時(shí)，按“確認”鍵進(jìn)入溫度設定頁(yè)面，如圖7.3所示，用數字鍵輸入需要的溫度值后，按“確認”鍵確認。

7.4事件設定

按設定鍵，選擇“事件”，按“確認”鍵進(jìn)入外事設定頁(yè)面，如圖7.4所示，用↑或↓設定外事的開(kāi)或關(guān)，用數字鍵輸入時(shí)間程序階數，按“確認”鍵確認，zui多可設定8階時(shí)間程序，0階為無(wú)時(shí)間程序。在本頁(yè)面內按←或→鍵移動(dòng)光標，或“確認”鍵向后移動(dòng)光標。

設定時(shí)間程序階數后，進(jìn)行時(shí)間程序設定，如圖7.5所示，依次輸入所需要的程序。程序自動(dòng)判別輸入的時(shí)間值，當輸入正確時(shí)，光標移到下一項，當輸入錯誤時(shí)，光標不動(dòng)，等待修改；此時(shí)如果按左或右方向鍵，則此次輸入的值無(wú)效，光標向前或后一項移動(dòng)。當輸入時(shí)間時(shí)，如果輸入的時(shí)間大于下一階程序的時(shí)間值，則軟件自動(dòng)將該階后的程序清零，將該階后的時(shí)間自動(dòng)以當前時(shí)間為基準，每階時(shí)間加5分鐘作為默認的時(shí)間值，同時(shí)將三個(gè)事件同時(shí)設為關(guān)狀態(tài)，然后再根據需要進(jìn)行修改。如果輸入的時(shí)間小于上一階程序的時(shí)間則認為錯誤，不允許輸入。

7.5時(shí)鐘設定

按設定鍵，選擇“時(shí)鐘”，按“確認”鍵進(jìn)入時(shí)鐘設定頁(yè)面，如圖7.6所示。

用數字輸入當前的日期和時(shí)間，按“確認”鍵確認，同時(shí)向后移動(dòng)光標，輸入下一項內容。

7.6方法存儲和調用

按“設定”鍵，選擇“方法”，按“確認”鍵進(jìn)入，如圖7.7所示。程序有自動(dòng)保存參數的功能，程序在工作中自動(dòng)將當前設定的參數保存在方法1中，每次在上電時(shí)自動(dòng)從方法1中讀取參數。當前方法表示當前調用的方法號，共有八個(gè)方法可供存儲和調用（不含方法1）。

保存方法：數字鍵輸入方法號，按“確認”鍵將當前參數保存到方法中，保存成功后提示如圖7.8所示。

載入方法：數字鍵輸入方法號，按“確認”鍵，從該方法中的讀取參數，作為當前的工作參數，同時(shí)當前方法顯示為所調用的方法號。在讀取方法參數時(shí)，程序會(huì )自動(dòng)對所要讀取的方法先進(jìn)行判斷，如果此方法中的參數正常，則載入此方法，并給出載入成功提示，如圖7.9所示；如果發(fā)現此方法中的參數有錯誤，則給出錯誤信息，不載入此方法，如圖7.10所示。

注意：在調用了某個(gè)方法后，如果修改了任何參數值或按確認鍵向后移動(dòng)光標，程序自動(dòng)認為對參數進(jìn)行了修改，將當前修改后的參數及其他未修改的參數重新自動(dòng)保存到方法1中，同時(shí)當前方法自動(dòng)回到方法1上，已保存的原方法不會(huì )被改變。

7.7秒表功能

按“設定”鍵，選擇“秒表”，按“確認”鍵進(jìn)入秒表頁(yè)面，如圖7.11所示。

在此頁(yè)面內，按“運行”鍵啟動(dòng)秒表，按“停止”鍵停止秒表，在秒表停止計時(shí)時(shí)，按“清除”鍵將秒表的記數清除。

7.8選項設定

按“設定”鍵，選擇“選項”，按“確認”鍵進(jìn)入，如圖所7.12示，設定鍵盤(pán)音為開(kāi)時(shí)，每次按鍵都會(huì )發(fā)出短暫的提示音，鍵盤(pán)音為關(guān)時(shí)，按鍵無(wú)聲音提示。

7.9運行和停止

當屏幕不在秒表頁(yè)面時(shí)，按“運行”鍵啟動(dòng)外事的時(shí)間程序，在狀態(tài)頁(yè)面的zui下邊一行顯示運行的時(shí)間，如圖7.13所示,  當運行結束會(huì )發(fā)出10秒的提示音,提醒用戶(hù)程序運行完畢。外事根據設定的時(shí)間自動(dòng)開(kāi)或關(guān)，當程序階數為0時(shí)，無(wú)時(shí)間程序，外事的狀態(tài)恒定為初始狀態(tài)。當程序階數為5階時(shí),程序默認第5階只能設置結束時(shí)間，外事不能設置。

當按“運行”鍵啟動(dòng)程序時(shí)，同步輸出繼電器吸合，送出一個(gè)2秒左右的短接信號。

按“停止”鍵停止外事的時(shí)間程序，外事回到初始狀態(tài)。

7.10外部啟動(dòng)

當處于非運行狀態(tài)時(shí)，短接外部輸入信號，會(huì )啟動(dòng)外事程序的運行，同按“運行”鍵效果一樣。

7.11液晶亮度調整

當液晶屏上顯示的字體不清晰時(shí)，可以進(jìn)行調整，方法是：在電路板背面找到電位器RW2，使用小一子螺絲刀調整電位器上旋鈕，順時(shí)針?lè )较驗樵龃箫@示的對比度，逆時(shí)針?lè )较驗闇p小顯示的對比度。

7.12板上發(fā)光二極管狀態(tài)

綠色發(fā)光二極管閃爍表示程序工作正常，如果不閃爍說(shuō)明程序出現錯誤；

紅色發(fā)光二極管閃爍表示板上A/D工作正常，亮滅一次為的頻率為1秒鐘。

八、儀器安裝及操作

8.1.儀器安裝

開(kāi)箱后，將儀器擺放到GC的旁邊（靠近汽化室的一邊），氣相色譜儀啟動(dòng)正常后，把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線(xiàn)（較長(cháng)者）插入GC的汽化室中（相當于注射針進(jìn)樣），記下GC的柱前壓力，然后調低GC的載氣，調節頂空進(jìn)樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力，然后關(guān)掉GC的載氣（一般使用時(shí)用頂空進(jìn)樣器提供的壓力與流量控制）.連接儀器電源線(xiàn)（220VAC）及儀器同步啟動(dòng)信號線(xiàn)。

8.2.儀器操作

8.2.1.啟動(dòng)氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài)；

8.2.2．啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)入工作狀態(tài)；

8.2.3．使用頂空進(jìn)樣器提供柱前壓力與流量控制（常用）操作步驟

把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線(xiàn)（較長(cháng)者）插入GC的汽化室中，記下GC的柱前壓力，然后適當調低GC的載氣后，再調節頂空進(jìn)樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力（此時(shí)壓力一般略高于記下GC的柱前壓力，具體壓力值由實(shí)驗定），然后再關(guān)掉GC的載氣；

8.2.4. 若使用GC的載氣為頂空進(jìn)樣器提供進(jìn)樣載氣，請與經(jīng)銷(xiāo)商。

8.2.5.設定溫度

如：樣品 70℃  閥箱  60℃  管線(xiàn)  70℃

按“設定”按鍵，進(jìn)入設定頁(yè)面，此時(shí)顯示為如圖8.1所示，用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容，當選中溫度時(shí)，按“確認”鍵進(jìn)入溫度設定頁(yè)面，如圖8.2所示，用數字鍵輸入需要的溫度值。

8.2.6.事件設定

 事件1是加壓和吹洗閥，事件2為進(jìn)樣閥，事件3為備用。如：加壓時(shí)間：0.30min  進(jìn)樣時(shí)間：0.10 min  取樣管清洗時(shí)間：2.00 min。

按設定鍵，選擇“事件”，按“確定”鍵進(jìn)入外事設定頁(yè)面，如圖8.3所示，用↑或↓設定外事的開(kāi)或關(guān)，用數字鍵輸入時(shí)間程序階數，按“確認”鍵確認，zui多可設定8階時(shí)間程序，0階為無(wú)時(shí)間程序。在本頁(yè)面內按←或→鍵移動(dòng)光標，或“確認”鍵向后移動(dòng)光標。

 。。

8.2.7.當樣品區加熱溫度達到后，把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時(shí)；

8.2.8.調節加壓氣的穩壓閥，使其壓力大于頂空進(jìn)樣器指示的載氣柱壓力，通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右（具體值與分流大小有關(guān)，分流大，差值越大，可通過(guò)實(shí)驗定）；

8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時(shí)間到（加熱時(shí)間一般大于30 min），把取樣樣品傳送管線(xiàn)（短者）插入所選樣品瓶并按[運行]鍵（注意：同時(shí)啟動(dòng)GC和色譜工作站），自動(dòng)進(jìn)樣與分析開(kāi)始直至分析結束。及時(shí)觀(guān)察進(jìn)樣過(guò)程，進(jìn)樣完畢（0.31min以后），拔出取樣樣品傳送管線(xiàn)（短者）以便反吹清洗，準備下一個(gè)樣品瓶取樣、進(jìn)樣分析；

8.2.10.一天工作結束后先關(guān)電后關(guān)氣。

 初始狀態(tài)事件為全“關(guān)”的狀態(tài)，設定時(shí)間程序階數為“5”，按“確認”鍵顯示圖8.4，*階的時(shí)間設定為“0.01”（min），按“確認”鍵移動(dòng)光標至事件1，狀態(tài)設定為“開(kāi)”其他事件為“關(guān)”。按“→”鍵移動(dòng)光標至第二階時(shí)間設定為“0.31”（min）（*階至第二階的時(shí)間為加壓時(shí)間），按“確認”鍵兩次移動(dòng)光標至事件2，狀態(tài)設定為“開(kāi)”（事件2“開(kāi)”時(shí)開(kāi)始進(jìn)樣）其他事件為“關(guān)”。按“→”鍵移動(dòng)光標至第三階時(shí)間設定為“0.41”（min）（第二階至第三階的時(shí)間為進(jìn)樣時(shí)間），按“確認”鍵，這階三個(gè)事件狀態(tài)都為“關(guān)”。按“→”鍵移動(dòng)光標至第四階時(shí)間設定為“1.00”（min），按“確認”鍵移動(dòng)光標至事件1狀態(tài)設定為“開(kāi)”（此時(shí)為開(kāi)始吹洗管路），按“→”鍵移動(dòng)光標至第五階時(shí)間設定為“3.00”（min）（第四階至第五階的時(shí)間為吹洗時(shí)間）按“確認”，后面事件不可設。五階程序設定完畢。

8.2.7.當樣品區加熱溫度達到后，把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱并計時(shí)；

8.2.8.調節加壓氣的穩壓閥，使其壓力大于頂空進(jìn)樣器指示的載氣柱壓力，通常所需壓力比柱前壓高0.05Mpa左右（具體值與分流大小有關(guān)，分流大，差值越大，可通過(guò)實(shí)驗定）；

8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時(shí)間到（加熱時(shí)間一般大于30 min），把取樣樣品傳送管線(xiàn)（短者）插入所選樣品瓶并按[運行]鍵（注意：同時(shí)啟動(dòng)GC和色譜工作站），自動(dòng)進(jìn)樣與分析開(kāi)始直至分析結束。及時(shí)觀(guān)察進(jìn)樣過(guò)程，進(jìn)樣完畢（0.31min以后），拔出取樣樣品傳送管線(xiàn)（短者）以便反吹清洗，準備下一個(gè)樣品瓶取樣、進(jìn)樣分析；

8.2.10.一天工作結束后先關(guān)電后關(guān)氣。

九、故障現象與排除方法

十、制造商的保證

在用戶(hù)遵守保管和使用規則的條件下，從制造廠(chǎng)發(fā)貨之日起14個(gè)月內產(chǎn)品因制造質(zhì)量不良而發(fā)生損壞或不能正常工作時(shí)，制造廠(chǎng)無(wú)償為用戶(hù)維修或更換。